【实验】另一种兼备光制发光与摩擦发光的配合物

Et3N•H[Eu(DBM)4],产物如下
左边为粉末状成品,右边样品瓶里的为细小的结晶状产物

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:43:00 +0800 CST  
所需原料如下:
二苯甲酰甲烷
氧化铕
硝酸
三乙胺
无水乙醇
(图就不一张一张上了,请见谅)

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:46:00 +0800 CST  
取0.45g氧化铕于烧杯中,加入3ml蒸馏水湿润(图二为Eu2O3在紫光灯下的荧光)

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:48:00 +0800 CST  
滴加约3-5ml68%硝酸,放热,氧化铕会迅速溶解,但仍有少许浑浊

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:50:00 +0800 CST  
讲所得溶液放置于水浴锅中,控温75度,楼主家最近换了个煲汤的工具,所以刚刚被打入冷宫的电焐煲刚好可以用

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:53:00 +0800 CST  
顺便吐槽一下,为什么我会想起实验前剪指甲呐开硝酸瓶内塞时疼死了

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:54:00 +0800 CST  
接下来取约2.5g的二苯甲酰甲烷,另取75ml无水乙醇于锥形瓶中,混合两者,无法完全溶解也无所谓。

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:56:00 +0800 CST  
水浴锅里的硝酸铕溶液会缓慢蒸发至少许溶液,该过程大约耗时40min,取出烧杯,直接放在电炉上,加热至粘稠浆状,并不再冒酸雾,该物质就是硝酸铕溶解在自己结晶水里的产物停止加热后短时间内不会凝固

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 13:59:00 +0800 CST  
停止加热后,稍微冷却后向烧杯中加入25ml无水乙醇,会析出少许白色固体,黏在烧杯上,可以用药勺轻轻刮下,抑或微热溶液,硝酸铕在乙醇中溶解度很好

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:02:00 +0800 CST  
顺便,图二是硝酸铕的乙醇溶液在一束紫光照射下溶液中出现淡粉色的光路,略带紫色

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:03:00 +0800 CST  
将烧杯中的溶液转移至烧瓶中,溶液迅速变黄
二苯甲酰甲烷依旧没有溶解

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:06:00 +0800 CST  
1.7ml三乙胺,一股氨水混着咸(lou)鱼(zhu)的味道,散发出奇异的芬芳,

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:08:00 +0800 CST  
加入到锥形瓶中,放置在电炉上加热至固体全部溶解

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:09:00 +0800 CST  
其间补加约15ml无水乙醇

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:09:00 +0800 CST  
塞上塞子,50度水浴,不用加热,缓慢降温即可,静候一夜(约8小时)

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:12:00 +0800 CST  
然而,楼主的水浴锅中水加多了,锥形瓶放进去,去找硅胶塞的时候,烧瓶被顶出,溶液撒了一台板。。。。锥形瓶中只剩下25-30ml溶液,第二天早上起来,瓶底出现细小结晶,真的是很小

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:15:00 +0800 CST  
经过简单的过滤和无水乙醇洗涤后,装瓶,并留下少部分在写字板上供蹂躏
PS:该产物过滤时务必确保仪器干燥无水

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:24:00 +0800 CST  
这个细小的晶体比较敏♂感,稍有压力就会被碾碎,并发出红光

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:30:00 +0800 CST  
小晶体被蹂躏完了之后就变成了粉末,这种淡淡的黄色非常好看,不过依旧可以在紫光灯下被激发,至于光致发光机理,有兴趣的可以去百度下“天线效应”

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:37:00 +0800 CST  
那些撒出去的溶液当然也被楼主收集起来了(滴管吸了吼久)放在另外一个锥形瓶中于-27度(冰箱冷冻室)中冷却4小时,过滤,得粉末状产物

楼主 遗忘的砹  发布于 2016-07-16 14:40:00 +0800 CST  

楼主:遗忘的砹

字数:1615

发表时间:2016-07-16 21:43:00 +0800 CST

更新时间:2021-03-19 01:32:53 +0800 CST

评论数:356条评论

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