土壤中锶-90分析（二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法）
暑假期间lz在甘肃省核与辐射安全中心实习了一个月，这是实习期间跟着两位师姐做的一个实验。希望通过这个贴子能让大家对放射化学分析有一个基本的认识，了解放射性核素的常用的一些分离提纯方法。但由于保密需要，土壤采样地以及实验数据不能透露，还请谅解。
随便放张图镇楼吧，虽然是没用过的空桶233。
随便放张图镇楼吧，虽然是没用过的空桶233。
1. 关于锶-90。锶-90是铀裂变产物之一（自然界不天然存在，主要来源为核爆），它是一种纯β核素（半衰期约28年），经β衰变生成寿命较短的钇-90（半衰期约64小时），钇-90经β衰变最终生成稳定的锆-90。
2.参考文献
EJ/T 1035-2011（略有改进）
3.实验原理
基本原理：由于样品中放射性核素含量极少，难以利用传统的沉淀分离法分离。可以加入核素的稳定同位素做载体（同一元素的各种同位素化学性质相同），利用沉淀法分离，最后测定其放射性即可。且不需要100%分离，损失可以利用载体的化学收率矫正（结果除以载体的化学收率）。
锶-90衰变产生的短寿命β衰变子体钇-90可与锶-90达到放射性平衡，通过测定钇-90的含量即可计算出样品中锶-90含量。
快速法：采用二-(2-乙基己基)磷酸酯（简称P204）萃淋树脂色层柱吸附钇-90，草酸钇沉淀制源，测量钇-90计数率得出锶-90 含量（默认锶-钇已经平衡）。
放置法：分离钇-90后的流出液经除杂，放置 14 天以上使锶-90与钇-90达到放射性平衡， 再将钇分离出来进行测量，根据计数率得出锶-90 的含量。
两种方法相比较，放置法测得的锶-90 活度浓度一般比快速法的偏高一些，原因可能是由于快速法在前处理流程中步骤较为复杂，在将钇-90 分离出来时，钇-90 损失较大。 而放置法在锶-钇达到平衡时，仅仅通过分离柱将锶-钇分离，这样后续操作简单，损失较小，故最终测得锶含量稍高，比快速法更接近真实值一些。
为节约时间，本实验采用快速法来进行分离。
EJ/T 1035-2011（略有改进）
3.实验原理
基本原理：由于样品中放射性核素含量极少，难以利用传统的沉淀分离法分离。可以加入核素的稳定同位素做载体（同一元素的各种同位素化学性质相同），利用沉淀法分离，最后测定其放射性即可。且不需要100%分离，损失可以利用载体的化学收率矫正（结果除以载体的化学收率）。
锶-90衰变产生的短寿命β衰变子体钇-90可与锶-90达到放射性平衡，通过测定钇-90的含量即可计算出样品中锶-90含量。
快速法：采用二-(2-乙基己基)磷酸酯（简称P204）萃淋树脂色层柱吸附钇-90，草酸钇沉淀制源，测量钇-90计数率得出锶-90 含量（默认锶-钇已经平衡）。
放置法：分离钇-90后的流出液经除杂，放置 14 天以上使锶-90与钇-90达到放射性平衡， 再将钇分离出来进行测量，根据计数率得出锶-90 的含量。
两种方法相比较，放置法测得的锶-90 活度浓度一般比快速法的偏高一些，原因可能是由于快速法在前处理流程中步骤较为复杂，在将钇-90 分离出来时，钇-90 损失较大。 而放置法在锶-钇达到平衡时，仅仅通过分离柱将锶-钇分离，这样后续操作简单，损失较小，故最终测得锶含量稍高，比快速法更接近真实值一些。
为节约时间，本实验采用快速法来进行分离。
过100目筛（手筛真的太痛苦233了，一般用振动筛）。然后入瓶，称重。这个不起眼的塑料瓶子据说70一个。
称取50g过完筛的土样（各种分析做完后剩下的还要留样），放入马弗炉600℃灼烧1h。
称取50g过完筛的土样（各种分析做完后剩下的还要留样），放入马弗炉600℃灼烧1h。
冷却，移入土壤浸取装置（土样比灼烧前变红了一些，照片可能看不出来。），加140毫升6mol/L盐酸（因为含碳酸钙所以刚加入盐酸的时候还会生成气体，图片看不清楚），0.50毫升锶载体（100mg/mL）,1.00毫升钇载体（20mg/mL），加热煮沸1.5h。行业标准是在灼烧前加载体，但是因为收率感人所以改为这一步加，减少损失。
待冷却，摇匀，转入离心瓶，6000转离心10min。（离心前确保对称放置，等量灌注。图为称重确保质量等）
残渣用40mL去离子水洗涤，离心，合并上清液，得到琥珀色的浸取液。
残渣用40mL去离子水洗涤，离心，合并上清液，得到琥珀色的浸取液。
加40g草酸（沉淀剂），20g柠檬酸三钠（螯合剂），加水至约600ml，加热搅拌溶解（保证温度，不能有沉淀析出）。溶液由浅黄色逐渐变深。
加10mol/L 氢氧化钠调节pH=3.0（剧烈放热，少量多次，防止喷溅。）可以看出颜色变浅。水浴加热30min，并不时搅拌。
连同滤纸一起移入瓷坩埚，电炉上先小火烘干，大火碳化，之后移入马弗炉700℃灰化1h。（一定要先烘干再调大功率，否则水冷凝流下去可能导致坩埚炸裂）
马弗炉灰化之后稍微有一些结块。
马弗炉灰化之后稍微有一些结块。
残渣移入150mL烧杯，加20毫升浓硝酸溶解，加入1毫升30%过氧化氢脱色，低温加热搅拌至无气泡逸出。红褐色溶液逐渐变为浅黄绿色。搅气泡怕不是这个实验无聊一步了233，不停的搅就是搅不完。
加氨水调节pH=0.1，过滤。
加氨水调节pH=0.1，过滤。
P204树脂预先在去离子水中浸泡一天以上，装柱，向柱中加40mL pH=0.1硝酸平衡（确保柱和滤液酸度相等），之后控制流速2.0mL/min加入滤液。记下开始过柱到过柱完毕的中间时刻作为分离时刻t1。
加50mL1mol/L盐酸和40mL1.3mol/L硝酸洗涤（铁离子显黄色），弃去洗涤液。用50毫升6mol/L硝酸以0.5mL/min解吸钇（这一步忘记拍了，柱子干一下就废了，所以精神紧张，这个树脂1w一斤）。
解吸液收集在150mL烧杯中，加入1.00mL铋载体（10mg/mL），氨水调pH=1.0，加入0.5mL 0.3mol/L硫化钠。
这里的铋载体是起到反载体的作用，沉淀除去微量的铋。
这里的铋载体是起到反载体的作用，沉淀除去微量的铋。
滤液加5mL饱和草酸，氨水调pH=1.5-2.0，生成白色的草酸钇沉淀，水浴加热30min。冷却，转移至铺有已称重滤纸的漏斗上过滤。几天功夫为的就是最后这薄薄一层沉淀。