【实验】N-苄基对甲苯磺酰胺的合成
N-苄基对甲苯磺酰胺的合成
本人来化吧近6年了，基本上从玩贴吧就开始看了，当时还有吃蛋白的外切酶，sunnybird，铀铪氖糖，文奇实验室什么的，现在我也是大学狗了。。。。仅此纪念一下当年初入实验党对旋蒸，抽滤，TLC跟踪等高大上的憧憬
实验原理
实验试剂：吡啶，二氯甲烷，苄胺，对甲苯磺酰氯
4.28g苄胺
二氯甲烷100ml
吡啶味道大的一比，用注射器抽取，1.93ml
置于冰水浴中，开磁搅~我搅啊搅~磁搅子简直萌萌哒嘿嘿
分四批加入TsCl，加入后溶液颜色立刻变黄，由于反应剧烈升温，多以在冰水浴中进行
第三次称量
1小时后，TLC跟踪发现溶液反应进行很慢，故撤去冰水浴，使反应升温
然后不管他，次中饭，回去上历史课补补觉~~~呼噜呼噜~~~
然后3小时后回来，发现溶液的黄色加深（萌黄萌黄哒）
TLC再跟踪一下，发现差不多了底物快没了
好，是时候抽滤了，布式漏斗，循环水泵，油泵神马的一起上
中间的大玩意待会再用，抽几分钟得到滤饼
把布式漏斗取下，里面的就算是产物的一部分啦，接下来的才是精彩内容
把滤液加到分液漏斗里，三次水洗洗掉酰氯，吡啶神马的
芬达阳光橙，自赏一下
底下五颜六色的废液桶就无视吧∑( ° △ °|||)︴
最后用饱和食盐水降低溶解度，增加产率
分离出有机液，无水硫酸钠干燥有机相
放入旋蒸烧瓶中
然后溶剂就神速的挥发了，大赞！！
但是副产物多出翔，简直丑陋。。。。。。
用乙醚萃取产物，仍然一堆副产物不溶解！！！
我还被熏成神仙了！！！
为何出现棕红色副产物。。。心塞
用热水升温，然后重结晶，底下的是无爱的硫酸钠
放到冰箱里，我什么都不造了！！！
最后，刮产物，计算产率
第一批的产量：
嘿嘿还挺漂亮，秀一下
晚上写完的实验报告
第二天天把冰箱里的剩余产物取了粗来
成色不好，用布氏漏斗抽滤出产物，量不少
刮出来看一下，呈现细小晶粒状，说明产物纯度是很高的，在阳光下能看到晶面反光
称量一下，得2.1733g产物，还挺多的，说明酰胺在二氯甲烷中溶解度很大，因此重结晶是很有必要的，一点一滴处见产率
所以就装袋成品啦，活性炭脱色就算了，纯度有了，有时颜色难以避免，下次尽量更加细心
还有之前的产物也装袋了
计算产率(4.8021/10.4536)*100％=45.94％
完成，在刮的时候瓶壁上，还有重结晶时产物的变质氧化导致产率有下降，总体而言是很成功的，磁搅，抽滤，旋蒸，TLC跟踪反应等等无疑都为这次的产率加分，而且大大缩短反应时长，冰水浴处理也尽可能减少副产物的生成，嗯，就是这样
本人来化吧近6年了，基本上从玩贴吧就开始看了，当时还有吃蛋白的外切酶，sunnybird，铀铪氖糖，文奇实验室什么的，现在我也是大学狗了。。。。仅此纪念一下当年初入实验党对旋蒸，抽滤，TLC跟踪等高大上的憧憬
实验原理
实验试剂：吡啶，二氯甲烷，苄胺，对甲苯磺酰氯
4.28g苄胺
二氯甲烷100ml
吡啶味道大的一比，用注射器抽取，1.93ml
置于冰水浴中，开磁搅~我搅啊搅~磁搅子简直萌萌哒嘿嘿
分四批加入TsCl，加入后溶液颜色立刻变黄，由于反应剧烈升温，多以在冰水浴中进行
第三次称量
1小时后，TLC跟踪发现溶液反应进行很慢，故撤去冰水浴，使反应升温
然后不管他，次中饭，回去上历史课补补觉~~~呼噜呼噜~~~
然后3小时后回来，发现溶液的黄色加深（萌黄萌黄哒）
TLC再跟踪一下，发现差不多了底物快没了
好，是时候抽滤了，布式漏斗，循环水泵，油泵神马的一起上
中间的大玩意待会再用，抽几分钟得到滤饼
把布式漏斗取下，里面的就算是产物的一部分啦，接下来的才是精彩内容
把滤液加到分液漏斗里，三次水洗洗掉酰氯，吡啶神马的
芬达阳光橙，自赏一下
底下五颜六色的废液桶就无视吧∑( ° △ °|||)︴
最后用饱和食盐水降低溶解度，增加产率
分离出有机液，无水硫酸钠干燥有机相
放入旋蒸烧瓶中
然后溶剂就神速的挥发了，大赞！！
但是副产物多出翔，简直丑陋。。。。。。
用乙醚萃取产物，仍然一堆副产物不溶解！！！
我还被熏成神仙了！！！
为何出现棕红色副产物。。。心塞
用热水升温，然后重结晶，底下的是无爱的硫酸钠
放到冰箱里，我什么都不造了！！！
最后，刮产物，计算产率
第一批的产量：
嘿嘿还挺漂亮，秀一下
晚上写完的实验报告
第二天天把冰箱里的剩余产物取了粗来
成色不好，用布氏漏斗抽滤出产物，量不少
刮出来看一下，呈现细小晶粒状，说明产物纯度是很高的，在阳光下能看到晶面反光
称量一下，得2.1733g产物，还挺多的，说明酰胺在二氯甲烷中溶解度很大，因此重结晶是很有必要的，一点一滴处见产率
所以就装袋成品啦，活性炭脱色就算了，纯度有了，有时颜色难以避免，下次尽量更加细心
还有之前的产物也装袋了
计算产率(4.8021/10.4536)*100％=45.94％
完成，在刮的时候瓶壁上，还有重结晶时产物的变质氧化导致产率有下降，总体而言是很成功的，磁搅，抽滤，旋蒸，TLC跟踪反应等等无疑都为这次的产率加分，而且大大缩短反应时长，冰水浴处理也尽可能减少副产物的生成，嗯，就是这样
重发一下，就接着第10张图吧（好久不玩贴吧了）
1小时后，TLC跟踪发现溶液反应进行很慢，故撤去冰水浴，使反应升温
然后不管他，次中饭，回去上历史课补补觉~~~呼噜呼噜~~~
然后3小时后回来，发现溶液的黄色加深（萌黄萌黄哒）
TLC再跟踪一下，发现差不多了底物快没了
好，是时候抽滤了，布式漏斗，循环水泵，油泵神马的一起上
中间的大玩意待会再用，抽几分钟得到滤饼
把布式漏斗取下，里面的就算是产物的一部分啦，接下来的才是精彩内容
把滤液加到分液漏斗里，三次水洗洗掉酰氯，吡啶神马的
芬达阳光橙，自赏一下
底下五颜六色的废液桶就无视吧∑( ° △ °|||)︴
最后用饱和食盐水降低溶解度，增加产率
）1小时后，TLC跟踪发现溶液反应进行很慢，故撤去冰水浴，使反应升温
然后不管他，次中饭，回去上历史课补补觉~~~呼噜呼噜~~~
然后3小时后回来，发现溶液的黄色加深（萌黄萌黄哒）
TLC再跟踪一下，发现差不多了底物快没了
好，是时候抽滤了，布式漏斗，循环水泵，油泵神马的一起上
中间的大玩意待会再用，抽几分钟得到滤饼
把布式漏斗取下，里面的就算是产物的一部分啦，接下来的才是精彩内容
把滤液加到分液漏斗里，三次水洗洗掉酰氯，吡啶神马的
芬达阳光橙，自赏一下
底下五颜六色的废液桶就无视吧∑( ° △ °|||)︴
最后用饱和食盐水降低溶解度，增加产率
分离出有机液，无水硫酸钠干燥有机相
放入旋蒸烧瓶中
然后溶剂就神速的挥发了，大赞！！
但是副产物多出翔，简直丑陋。。。。。。
用乙醚萃取产物，仍然一堆副产物不溶解！！！
我还被熏成神仙了！！！
为何出现棕红色副产物。。。心塞
用热水升温，然后重结晶，底下的是无爱的硫酸钠
放到冰箱里，我什么都不造了！！！
最后，刮产物，计算产率
第一批的产量：
嘿嘿还挺漂亮，秀一下
晚上写完的实验报告
放入旋蒸烧瓶中
然后溶剂就神速的挥发了，大赞！！
但是副产物多出翔，简直丑陋。。。。。。
用乙醚萃取产物，仍然一堆副产物不溶解！！！
我还被熏成神仙了！！！
为何出现棕红色副产物。。。心塞
用热水升温，然后重结晶，底下的是无爱的硫酸钠
放到冰箱里，我什么都不造了！！！
最后，刮产物，计算产率
第一批的产量：
嘿嘿还挺漂亮，秀一下
晚上写完的实验报告
第二天天把冰箱里的剩余产物取了粗来
成色不好，用布氏漏斗抽滤出产物，量不少
刮出来看一下，呈现细小晶粒状，说明产物纯度是很高的，在阳光下能看到晶面反光
称量一下，得2.1733g产物，还挺多的，说明酰胺在二氯甲烷中溶解度很大，因此重结晶是很有必要的，一点一滴处见产率
所以就装袋成品啦，活性炭脱色就算了，纯度有了，有时颜色难以避免，下次尽量更加细心
还有之前的产物也装袋了
计算产率(4.8021/10.4536)*100％=45.94％
完成，在刮的时候瓶壁上，还有重结晶时产物的变质氧化导致产率有下降，总体而言是很成功的，磁搅，抽滤，旋蒸，TLC跟踪反应等等无疑都为这次的产率加分，而且大大缩短反应时长，冰水浴处理也尽可能减少副产物的生成，嗯，就是这样
成色不好，用布氏漏斗抽滤出产物，量不少
刮出来看一下，呈现细小晶粒状，说明产物纯度是很高的，在阳光下能看到晶面反光
称量一下，得2.1733g产物，还挺多的，说明酰胺在二氯甲烷中溶解度很大，因此重结晶是很有必要的，一点一滴处见产率
所以就装袋成品啦，活性炭脱色就算了，纯度有了，有时颜色难以避免，下次尽量更加细心
还有之前的产物也装袋了
计算产率(4.8021/10.4536)*100％=45.94％
完成，在刮的时候瓶壁上，还有重结晶时产物的变质氧化导致产率有下降，总体而言是很成功的，磁搅，抽滤，旋蒸，TLC跟踪反应等等无疑都为这次的产率加分，而且大大缩短反应时长，冰水浴处理也尽可能减少副产物的生成，嗯，就是这样