【钼银的实验】普鲁卡因的新法合成

实验名称:对氨基苯甲酸二乙胺基乙酯的合成
实验目的:1、掌握水合肼还原硝#基的正确方法;
2、了解DCC对酯化反应的促进作用;
3、实现自己意#淫的合成方案。
实验试剂:对硝#基苯甲酸,80%水合#肼,5%钯碳,氢氧化钠,冰乙酸,二环己基碳二亚胺
(DCC),二氯甲烷,二乙胺基乙醇,无水氯化铝。


楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:33:00 +0800 CST  
首先是第一步,还原硝#基。
图片来自:zhangmyhtc的百度相册对硝#基苯甲酸5g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册氢氧化钠1.5g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册水50ml
图片来自:zhangmyhtc的百度相册钯碳0.1g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册水合肼2g,后来又补加了1g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册回流2小时
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:33:00 +0800 CST  
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册抽滤,回收钯碳,得到接近无色的溶液
图片来自:zhangmyhtc的百度相册用乙酸调节pH,搅拌,立刻析出大量晶体
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册
抽滤

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:34:00 +0800 CST  
图片来自:zhangmyhtc的百度相册70℃恒温烘干,得到4.04g
产率:99%

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:34:00 +0800 CST  
第二步,酯化

图片来自:zhangmyhtc的百度相册100ml的二氯甲烷
图片来自:zhangmyhtc的百度相册4g二乙胺基乙醇(略过量)
图片来自:zhangmyhtc的百度相册1.2g无水氯化铝(因为制备DMAP失败,之前又用完了)
图片来自:zhangmyhtc的百度相册加入无水氯化铝后放热
图片来自:zhangmyhtc的百度相册6.8g DCC
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册加热回流6小时
图片来自:zhangmyhtc的百度相册析出大量固体
图片来自:zhangmyhtc的百度相册抽滤,完全不用干燥,抽完后滤纸都是干的。
得到普鲁卡因6.1g,产率:81%

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:34:00 +0800 CST  
总产率:80.19%
取少量产物,溶于稀盐酸,加入亚硝酸钠,加入萘酚,显橙红色。
且溶解性与熔点符合文献,确实为普鲁卡因

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:34:00 +0800 CST  
@神游寻周公@虹Rreflect_F能给精吗?

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:45:00 +0800 CST  
话说硝基居然被和谐了,害我找了好久违规的是哪个词

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 08:49:00 +0800 CST  
@inlook121@poour

楼主 zhangmyhtc  发布于 2014-08-11 11:00:00 +0800 CST  

楼主:zhangmyhtc

字数:1008

发表时间:2014-08-11 16:33:00 +0800 CST

更新时间:2016-11-10 22:35:46 +0800 CST

评论数:153条评论

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