【钼银的实验】普鲁卡因的新法合成
实验名称:对氨基苯甲酸二乙胺基乙酯的合成
实验目的:1、掌握水合肼还原硝#基的正确方法;
2、了解DCC对酯化反应的促进作用;
3、实现自己意#淫的合成方案。
实验试剂:对硝#基苯甲酸,80%水合#肼,5%钯碳,氢氧化钠,冰乙酸,二环己基碳二亚胺
(DCC),二氯甲烷,二乙胺基乙醇,无水氯化铝。
实验目的:1、掌握水合肼还原硝#基的正确方法;
2、了解DCC对酯化反应的促进作用;
3、实现自己意#淫的合成方案。
实验试剂:对硝#基苯甲酸,80%水合#肼,5%钯碳,氢氧化钠,冰乙酸,二环己基碳二亚胺
(DCC),二氯甲烷,二乙胺基乙醇,无水氯化铝。
首先是第一步,还原硝#基。
图片来自:zhangmyhtc的百度相册对硝#基苯甲酸5g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册氢氧化钠1.5g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册水50ml
图片来自:zhangmyhtc的百度相册钯碳0.1g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册水合肼2g,后来又补加了1g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册回流2小时
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册
图片来自:zhangmyhtc的百度相册对硝#基苯甲酸5g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册氢氧化钠1.5g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册水50ml
图片来自:zhangmyhtc的百度相册钯碳0.1g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册水合肼2g,后来又补加了1g
图片来自:zhangmyhtc的百度相册回流2小时
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册抽滤,回收钯碳,得到接近无色的溶液
图片来自:zhangmyhtc的百度相册用乙酸调节pH,搅拌,立刻析出大量晶体
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册
抽滤
图片来自:zhangmyhtc的百度相册用乙酸调节pH,搅拌,立刻析出大量晶体
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册
抽滤
第二步,酯化
图片来自:zhangmyhtc的百度相册100ml的二氯甲烷
图片来自:zhangmyhtc的百度相册4g二乙胺基乙醇(略过量)
图片来自:zhangmyhtc的百度相册1.2g无水氯化铝(因为制备DMAP失败,之前又用完了)
图片来自:zhangmyhtc的百度相册加入无水氯化铝后放热
图片来自:zhangmyhtc的百度相册6.8g DCC
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册加热回流6小时
图片来自:zhangmyhtc的百度相册析出大量固体
图片来自:zhangmyhtc的百度相册抽滤,完全不用干燥,抽完后滤纸都是干的。
得到普鲁卡因6.1g,产率:81%
图片来自:zhangmyhtc的百度相册100ml的二氯甲烷
图片来自:zhangmyhtc的百度相册4g二乙胺基乙醇(略过量)
图片来自:zhangmyhtc的百度相册1.2g无水氯化铝(因为制备DMAP失败,之前又用完了)
图片来自:zhangmyhtc的百度相册加入无水氯化铝后放热
图片来自:zhangmyhtc的百度相册6.8g DCC
图片来自:zhangmyhtc的百度相册图片来自:zhangmyhtc的百度相册加热回流6小时
图片来自:zhangmyhtc的百度相册析出大量固体
图片来自:zhangmyhtc的百度相册抽滤,完全不用干燥,抽完后滤纸都是干的。
得到普鲁卡因6.1g,产率:81%
楼主:zhangmyhtc
字数:1008字
发表时间:2014-08-11 16:33:00 +0800 CST
更新时间:2016-11-10 22:35:46 +0800 CST
评论数:153条评论
帖子来源:百度贴吧 访问原帖