【实验】一系列金属配合物“Mq”的制备
好久不见qaz发的实验了，最近学校把实验室钥匙给我让我停课准备省选实验考试，我把一些经典练习实验做了好多遍之后就做起了这个。
“Mq”指的是8-羟基喹啉（8-HQ）的金属配合物。有光电材料、抗菌材料、纳米材料等多种用途。
序章 在那金色闪耀的天空下，此刻正是配位之时！
做实验的环境，相对好像显得不是那么民科了？
先来几张风景图。
前几天练习的某三价铁的草酸配合物，应该容易看出来是什么东西。滴定了一下，纯度不错。
也是练习的某复盐和某三价钴的紫色单核氨配合物。
欣赏完毕，下面进入正题。
“Mq”指的是8-羟基喹啉（8-HQ）的金属配合物。有光电材料、抗菌材料、纳米材料等多种用途。
序章 在那金色闪耀的天空下，此刻正是配位之时！
做实验的环境，相对好像显得不是那么民科了？
先来几张风景图。
前几天练习的某三价铁的草酸配合物，应该容易看出来是什么东西。滴定了一下，纯度不错。
也是练习的某复盐和某三价钴的紫色单核氨配合物。
欣赏完毕，下面进入正题。
ROUND 01 持四面体场对抗静电力之物
——Znq2
理论上是0.852gZnCl2，但是结块了所以多称了一些。不要吐槽电子分析天平，学校实验室有的能称质量的仪器就这一个东西了。
理论值是2.032g 8-HQ。没称准。
配体溶于20mL（注意，L要大写，不然会扣分）无水乙醇。水浴加热。显然混有金属杂质，变黄了。不要吐槽酒精灯，学校条件有限。
——Znq2
理论上是0.852gZnCl2，但是结块了所以多称了一些。不要吐槽电子分析天平，学校实验室有的能称质量的仪器就这一个东西了。
理论值是2.032g 8-HQ。没称准。
配体溶于20mL（注意，L要大写，不然会扣分）无水乙醇。水浴加热。显然混有金属杂质，变黄了。不要吐槽酒精灯，学校条件有限。
全溶了，加热到酒精微沸。
氯化锌溶于12mL无水乙醇，倾倒入HQ中，立即产生大量黄绿色沉淀，相机色差严重，拍成灰绿色了。
氨水调节pH到8.文献用的三乙胺，实在不敢把三乙胺带到学校，只好用氨水了。促进沉淀。
这个沉淀有时是有严格的条件的，过会会看到。
反应1h后过滤（没有抽滤装置），得到黄绿色荧光固体。尝试用无水乙醇重结晶，无奈溶解度实在捉急，最后作罢，产率82.3%。
ROUND 02 极化下摇摆的电子们
——Feq3
0.435g 8-HQ。还是没称准。
HQ溶于10mLEtOH，0.272g六水合氯化铁溶于10mL H2O。
混合。
立即变成墨绿色，30min后无沉淀析出，加入酒精无效。认为是pH的问题，滴加氨水。
然后就成了这样子。污染力极强的棕黑色沉淀，沾到漏斗壁上怎么也洗不下来。产物应该是墨绿色的。最后没办法了，放弃。
认为：可能可以使用有机溶剂（有的文献上用氯仿）萃取产物。
——Feq3
0.435g 8-HQ。还是没称准。
HQ溶于10mLEtOH，0.272g六水合氯化铁溶于10mL H2O。
混合。
立即变成墨绿色，30min后无沉淀析出，加入酒精无效。认为是pH的问题，滴加氨水。
然后就成了这样子。污染力极强的棕黑色沉淀，沾到漏斗壁上怎么也洗不下来。产物应该是墨绿色的。最后没办法了，放弃。
认为：可能可以使用有机溶剂（有的文献上用氯仿）萃取产物。
ROUND 03 今日的主人与缺电子女王
——Alq3
这个标题来源于隐约记得从哪本科普读物上看到拉丁语中酸是阴性词缀。AlCl3是强的路易斯酸。
产物是光电材料和荧光材料。
0.667g无水AlCl3（黄色的，放了两年了还是没变色）溶于30mL水。小心滚滚而出的HCl。
你看我小手一抖就是标准的2.177g的理论量233。8-HQ.
配体溶于45mLEtOH。水浴加热微沸溶解。
——Alq3
这个标题来源于隐约记得从哪本科普读物上看到拉丁语中酸是阴性词缀。AlCl3是强的路易斯酸。
产物是光电材料和荧光材料。
0.667g无水AlCl3（黄色的，放了两年了还是没变色）溶于30mL水。小心滚滚而出的HCl。
你看我小手一抖就是标准的2.177g的理论量233。8-HQ.
配体溶于45mLEtOH。水浴加热微沸溶解。
加热到60度后把AlCl3缓缓滴入配体中。刚开始变成暗黄色，然后没现象了。一点沉淀也没有。马上查了一下文献，得到确证，这个反应的pH值应该在6到7之间。显然需要中和水解出的HCl。
加氨水，真的很漂亮，大量细小颗粒状沉淀。
ROUND 04 纳米尺度下挥锤的***（被HX了？再来一遍，***，又被HX了？算了不说了）
——Cuq2
纳米材料，如果在水中制备，产物纳米形状是棒状，形容为“锤”。
第一次尝试
文献中用的醋酸铜，我的醋酸铜还留着做CELR呢，换成硫酸铜试试。
又是标标准准的理论量的8-HQ。
溶于20mL稀盐酸。
0.525g五水硫酸铜溶于20mL水。
配体倒入铜盐中，搅拌1min，没沉淀，甚至没有明显变色，加氨水乙醇加热什么都不好用，怀疑是铜盐的问题，又查了查文献，这方法可以用氯仿萃取Cu2+，看来可能就压根没有沉淀的，放弃。
第二次尝试
想了想，醋酸铜和硫酸铜虽然固体结构差别很大，但是水溶液中差异不太大吧？况且加氨水消耗硫酸都没用。可能是溶剂的问题。尝试文献中的另一种做法：乙醇溶剂。这两种方法得到的产物纳米形状是不一样的，乙醇是胡须状。
又是标准的理论量。
两个溶剂都用了75%乙醇，果然得到了产物，但是产物甚低。31.0%。
意识到了问题，硫酸铜和醋酸铜不同，在酒精中溶解度很低。于是再次改进方法，进行了第三次尝试。
——Cuq2
纳米材料，如果在水中制备，产物纳米形状是棒状，形容为“锤”。
第一次尝试
文献中用的醋酸铜，我的醋酸铜还留着做CELR呢，换成硫酸铜试试。
又是标标准准的理论量的8-HQ。
溶于20mL稀盐酸。
0.525g五水硫酸铜溶于20mL水。
配体倒入铜盐中，搅拌1min，没沉淀，甚至没有明显变色，加氨水乙醇加热什么都不好用，怀疑是铜盐的问题，又查了查文献，这方法可以用氯仿萃取Cu2+，看来可能就压根没有沉淀的，放弃。
第二次尝试
想了想，醋酸铜和硫酸铜虽然固体结构差别很大，但是水溶液中差异不太大吧？况且加氨水消耗硫酸都没用。可能是溶剂的问题。尝试文献中的另一种做法：乙醇溶剂。这两种方法得到的产物纳米形状是不一样的，乙醇是胡须状。
又是标准的理论量。
两个溶剂都用了75%乙醇，果然得到了产物，但是产物甚低。31.0%。意识到了问题，硫酸铜和醋酸铜不同，在酒精中溶解度很低。于是再次改进方法，进行了第三次尝试。
硫酸铜溶于10mL水，配体溶于30mL无水乙醇，蓝色和黄色，晶莹透亮的互补色，放到一起很好看。
溶解之后把铜盐溶液沿烧杯壁缓慢滴加，为的是防止硫酸铜在酒精中重新析出。效果真不错，刚开始沉淀也是胡须状延展的。只是后来引流的时候碎了。
37.2%，提高不到哪里去。
终章 尘埃落定实验毕 终获何物为产品
对于Znq2和Alq3，我不知道怎么鉴定和表征。能做的只有滴定了，但不知道怎么滴。既然Cuq2是纳米材料，就可以用显微镜看看吧。
懒得做薄装片了，直接挑了一块小的放到玻片上了。。虽然很厚，但还是能看见边缘的纤维状物的。上面是第二次尝试，下面是第三次尝试。
对于Znq2和Alq3，我不知道怎么鉴定和表征。能做的只有滴定了，但不知道怎么滴。既然Cuq2是纳米材料，就可以用显微镜看看吧。
懒得做薄装片了，直接挑了一块小的放到玻片上了。。虽然很厚，但还是能看见边缘的纤维状物的。上面是第二次尝试，下面是第三次尝试。
实验发完了，水一楼。晒一下我用1L的某个其他实验的产物和赤血盐做的蓝图（我手一抖就把晒上去的字冲掉了你们怕不怕）
有没有觉得红字很熟悉？没错，盗版的某动漫的原作小说某两卷的标题！
END
有没有觉得红字很熟悉？没错，盗版的某动漫的原作小说某两卷的标题！
END
字数：1994字
发表时间：2014-09-20 06:49:00 +0800 CST
更新时间：2018-12-10 05:54:01 +0800 CST
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