【什么破规矩】铀试剂1(偶氮胂1)的制备~~~(这次是直播哦


回来后就这样了,颜色变红

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 16:52:00 +0800 CST  
盐酸酸化

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 16:53:00 +0800 CST  

冰水浴搅拌一会

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 16:55:00 +0800 CST  

去搭好抽滤装置,准备抽滤

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 16:57:00 +0800 CST  
这就是产物,邻硝基苯胂酸

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 17:00:00 +0800 CST  
固体产物挖出来,金黄色的滤液回收,一则里面含剧毒物质,要保护环境,二则砷制剂现在不好买

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 17:04:00 +0800 CST  

放干燥器里面暂时保存,干后取出称重,再进行下一步合成

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 17:06:00 +0800 CST  
预知后事如何,请待下回分解

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-12 17:08:00 +0800 CST  
最恶心的一步,可能今晚更新,目前还在进行

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 17:30:00 +0800 CST  
再次更新邻硝基苯胂酸干燥了,称一下,产量5公分,约三成产率,还算行吧

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 20:55:00 +0800 CST  
放久的二氯化铁,氧化严重

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 20:58:00 +0800 CST  
加盐酸和水溶解,再加勺还原铁粉,热搅还原

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:00:00 +0800 CST  

倾析出溶液,看,这才是二价铁离子水溶液的本来面目,翠绿色

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:03:00 +0800 CST  
取一些前一步制备的邻硝基苯胂酸

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:05:00 +0800 CST  
用火碱溶解,酱油色

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:07:00 +0800 CST  
另一边把火碱倒入亚铁溶液里,直到红石蕊试纸变蓝

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:09:00 +0800 CST  

把酱油倒进去(土豪们都用钯炭催化还原,苦逼的穷孩子只用得起这个,胂酸类大多很娇气,一般还原剂是不可以用的)

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:12:00 +0800 CST  

摇一会,变得跟屎一样,差不多了

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:14:00 +0800 CST  

蛋疼的抽滤,这堆屎足足滤了三小时,书上没说邻氨基胂苯酸有荧光,滤液居然有诡异的黄绿色荧光,其实上透射看是是淡黄色的,那个荧光估计是以前合成荧光素时布氏漏斗没洗干净,这东西非常敏感,只要一点点,遇上碱水就会有强烈荧光,反正这里不会影响什么,无视之

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:23:00 +0800 CST  

懒得分离邻氨基胂苯酸了,为了产量,直接准备偶合,冰水浴降温

楼主 黯血应龙  发布于 2014-08-13 21:27:00 +0800 CST  

楼主:黯血应龙

字数:1330

发表时间:2014-08-12 00:39:00 +0800 CST

更新时间:2016-11-10 14:14:44 +0800 CST

评论数:886条评论

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