【同步更新中=w=~】寒假家庭小实验之溴麝香草酚蓝的制备~~~~~~~~



楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-13 21:26:00 +0800 CST  


楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-13 21:30:00 +0800 CST  
本次要制备的就是这个了,看图可以了解到结构并不复杂,但是坑爹的在于邻磺基苯甲酸酐弄不到,只好自己想办法合成了,这个中间体很蛋疼,不太好做

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-13 21:51:00 +0800 CST  


楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-13 22:23:00 +0800 CST  
今天已经是正月初六了,如果真正的从头开始合成,十来步估计整个寒假用上都做不完,但是呢,我买到了这两样好东西~于是可以走一下捷径=w=
~

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-13 22:51:00 +0800 CST  
午夜了,明天再更

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-13 22:59:00 +0800 CST  

称二十公分的磺亚胺钠

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-14 18:10:00 +0800 CST  
加水六十毫升,浓盐酸二十五毫升

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-14 18:12:00 +0800 CST  
搅拌一下,变成了乳白色粘稠> >~放在调压电炉上(不要问我为什么我的炉子跟你们用的不一样,正常的那个万向炉坏了,一时没钱买新的,穷孩子表示只能自己搭个用用先,左边那个筒状物是自耦调压器)

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-14 18:19:00 +0800 CST  

开启电源,慢慢旋转调压器升高温度,保持在微微沸腾的状态,这是过了一刻钟后的样子,浑浊的淡黄色溶液,之后就是慢慢等待,手册上说这个反应大概要煮沸一个时辰,吃饭先

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-14 18:23:00 +0800 CST  

吃完饭去看看,变成了澄清的金黄色溶液

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-14 20:27:00 +0800 CST  
刚从电炉上取下来的溶液,反应结束时已经变成很淡的黄色,稍后开始析出细小晶体,可以看到类似黄金雨的效果

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-16 00:12:00 +0800 CST  
用垂熔玻璃板漏斗抽滤析出的晶体,风干一夜后,产物就这些了,目前还有点湿

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-16 12:06:00 +0800 CST  

这是第一步操作的反应式,用超理论坛自带绘图工具画的,感谢京斯的帮助=w=~

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-16 14:54:00 +0800 CST  

懒得制备磺酐了,直接用邻磺胺苯甲酸缩合即可,貌似产率会低不少,没办法啦,活性比磺酐差许多/w\
在氯化锌存在下邻二磺酸和酚缩合,生成磺酞类化合物-----百里香酚蓝
制磺酐的话多步酰氯化和闭环,一般用氯化磷或者氯化亚砜,都是恶心玩意,我唯一的一瓶亚砜(还是朋友从襄阳带过来的,这边没有卖)估计已经挥发得差不多了,以前制备苯磺酰氯什么的用过有些,比氯化磷方便
首先先来熔制无水氯化锌,这个操作是不能少的,有些人做缩合不做这一步,导致产率低下或者干脆没产物,装置很简单,架起坩埚就可以了

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-23 19:05:00 +0800 CST  
点火

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-23 19:07:00 +0800 CST  
一会可以看到坩埚里的氯化锌先熔融成透明液体,然后剧烈沸腾冒白烟,这是水蒸气逸出

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-23 19:08:00 +0800 CST  


氯化锌先不去管它,在旁边秤取前一步得到的邻磺胺苯甲酸五公分,麝香草酚十公分,一起倒入研钵里面(研钵有点小,正常的话应该用再大一号的

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-23 19:10:00 +0800 CST  
过一段时间去看氯化锌,基本停止沸腾,变成均匀透明的粘稠液体,这时候就可以出锅了

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-23 19:13:00 +0800 CST  

取下倒在冷的白瓷板上,铺开,药铲趁热刮下来,凉了就会粘上去不好办了

楼主 黯血应龙  发布于 2016-02-23 19:14:00 +0800 CST  

楼主:黯血应龙

字数:1443

发表时间:2016-02-14 05:26:00 +0800 CST

更新时间:2021-03-19 07:35:05 +0800 CST

评论数:613条评论

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