【同步更新中=w=~】寒假家庭小实验之溴麝香草酚蓝的制备~~~~~~~~
本次要制备的就是这个了,看图可以了解到结构并不复杂,但是坑爹的在于邻磺基苯甲酸酐弄不到,只好自己想办法合成了,这个中间体很蛋疼,不太好做
今天已经是正月初六了,如果真正的从头开始合成,十来步估计整个寒假用上都做不完,但是呢,我买到了这两样好东西~于是可以走一下捷径=w=
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搅拌一下,变成了乳白色粘稠> >~放在调压电炉上(不要问我为什么我的炉子跟你们用的不一样,正常的那个万向炉坏了,一时没钱买新的,穷孩子表示只能自己搭个用用先,左边那个筒状物是自耦调压器)
开启电源,慢慢旋转调压器升高温度,保持在微微沸腾的状态,这是过了一刻钟后的样子,浑浊的淡黄色溶液,之后就是慢慢等待,手册上说这个反应大概要煮沸一个时辰,吃饭先
懒得制备磺酐了,直接用邻磺胺苯甲酸缩合即可,貌似产率会低不少,没办法啦,活性比磺酐差许多/w\
在氯化锌存在下邻二磺酸和酚缩合,生成磺酞类化合物-----百里香酚蓝
制磺酐的话多步酰氯化和闭环,一般用氯化磷或者氯化亚砜,都是恶心玩意,我唯一的一瓶亚砜(还是朋友从襄阳带过来的,这边没有卖)估计已经挥发得差不多了,以前制备苯磺酰氯什么的用过有些,比氯化磷方便
首先先来熔制无水氯化锌,这个操作是不能少的,有些人做缩合不做这一步,导致产率低下或者干脆没产物,装置很简单,架起坩埚就可以了
氯化锌先不去管它,在旁边秤取前一步得到的邻磺胺苯甲酸五公分,麝香草酚十公分,一起倒入研钵里面(研钵有点小,正常的话应该用再大一号的